-
氣相色譜柱的安裝前準(zhǔn)備工作及安裝方法分享
2022-08-25
在氣相色譜柱允許的條件下可以氣化而不分解的物質(zhì),都可以用氣相色譜法測(cè)定。對(duì)部分熱不穩(wěn)定物質(zhì),或難以氣化的物質(zhì),通過(guò)化學(xué)衍生化的方法,仍可用氣相色譜法分析。1、氣相色譜柱安裝前的準(zhǔn)備工作載氣凈化:對(duì)于毛細(xì)管分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。尤其是極性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在較高溫度下,毛細(xì)管柱的固定相易于氧化導(dǎo)致色譜柱損害。因此為保證色譜柱具有更好的分析性能,色譜儀所使用的載氣須為高純氮?dú)?或氦氣),純度大于99.999%。對(duì)于所有檢測(cè)器,載氣或者其他...
-
使用樣品瓶前怎么可以不了解這些!
2022-08-18
樣品瓶選用PP材質(zhì),可耐受常見絕大多數(shù)有機(jī)溶劑的腐蝕,也可用于120℃以下Φ=12mm,2mL鉗口瓶的衍生化和水解反應(yīng)。底部凹槽設(shè)計(jì),有利于樣品穩(wěn)定疊放,節(jié)省你寶貴的保存空間。正面數(shù)字字母雙坐標(biāo)標(biāo)識(shí),方便樣品管理。樣品瓶使用前需要了解的相關(guān)知識(shí):1.瓶大?。褐锌捎?、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%底部弧度:有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩...
-
高效液相色譜柱的特點(diǎn)
2022-08-16
使用高效液相色譜(HPLC)分析樣品廣泛應(yīng)用于藥物成分分析、食品添加劑測(cè)定和環(huán)境樣品測(cè)試是目前普遍的一個(gè)方法。由于液相色譜柱在許多實(shí)驗(yàn)室中是核心設(shè)備且價(jià)格昂貴,因此保護(hù)其免受損壞是延長(zhǎng)色譜柱壽命和降低成本的首要考慮因素。維護(hù)良好的色譜柱還可產(chǎn)生一致、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),支持可靠的分析結(jié)果。1.如何提高色譜柱的性能?色譜柱性能取決于許多因素,包括樣品特性、不溶性顆粒的存在以及使用后的清潔和維護(hù)。然而,并非所有的實(shí)驗(yàn)條件在使用期間都是理想的。例如,一些樣品具有苛刻但必要的pH條件。因此,...
-
毛細(xì)管色譜柱注意事項(xiàng)
2022-08-16
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。1、在沒有載氣通過(guò)時(shí),柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)。3、載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代...
-
液相色譜柱的故障處理方法
2022-08-16
氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purg...
-
反相液相色譜柱操作步驟
2022-08-16
反相液相色譜柱操作步驟1.使用新鮮潔凈的水與乙腈。沖洗系統(tǒng),確保系統(tǒng)干凈,不含任何緩沖鹽和污染物。2.取用色譜柱時(shí)避免磕碰掉落。3.將反相液相色譜柱入口端連接到系統(tǒng)上,柱出口端先不要連接,色譜柱身上有箭頭標(biāo)明正確流向。4.在0.1mL/min流速條件下用反相液相色譜柱,然后在2分鐘內(nèi)將流速升至0.5mL/min。5.當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出,停流速,將反相液相色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測(cè)器上(這樣可以避免氣泡進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng),并且可快速達(dá)到基線平衡)。6.重啟流速,按照步驟4的方法...
-
反相液相色譜柱使用注意事項(xiàng)
2022-08-16
反相液相色譜柱過(guò)程中注意事項(xiàng)1、新c18反相液相色譜柱在使用前,須先用甲醇或乙腈試劑以20倍柱體積低流速?zèng)_洗,作用是使固定相能充分潤(rùn)濕、碳鏈?zhǔn)嬲?,使色譜柱的性能達(dá)到狀態(tài)。具體操作是,將配制好65%的乙腈/水沖洗后,把色譜柱進(jìn)口端連接在色譜儀上,出口端放空(不可連上檢測(cè)器,以免污染了檢測(cè)器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速將色譜柱中的清稀溶液吹干,過(guò)20分鐘后再接上檢測(cè)器,以1.0ml/min的流速,繼續(xù)沖洗2~8小時(shí);2、反相液相色譜柱檢測(cè)分析樣品完畢后,...
-
熱電石墨管使用壽命的長(zhǎng)短對(duì)什么有影響?
2022-07-25
熱電石墨管的壽命長(zhǎng)短直接影響到石墨爐的效益高低。因此在熱電石墨管的日常使用過(guò)程中,要注意它的相關(guān)維修保養(yǎng)方法,下面為大家總結(jié)一些簡(jiǎn)單的法則:1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)熱電石墨管之前應(yīng)將石墨錐與熱電石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將熱電石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。3、啟動(dòng)原子吸收熱電石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)熱電石墨管進(jìn)行空燒,使熱電石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛...